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凝膠色譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法

更新時(shí)間:2025-03-06點(diǎn)擊次數:779
  以下是凝膠色譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法的描述:
  1. 保留時(shí)間變化
  - 原因:
  - 柱溫變化:柱恒溫不穩定,環(huán)境溫度波動(dòng)或加熱裝置故障導致。
  - 等度與梯度間未能充分平衡:切換流動(dòng)相模式后未達到平衡狀態(tài)。
  - 緩沖液容量不夠:緩沖液濃度低,無(wú)法有效維持 pH 值穩定。
  - 柱污染:樣品中的雜質(zhì)、殘留蛋白等在柱內積累。
  - 柱內條件變化:流動(dòng)相組成改變、流速波動(dòng)等影響柱內環(huán)境。
  - 柱快達到壽命:長(cháng)時(shí)間使用,柱效降低,接近使用壽命極限。
  - 解決方法:
  - 柱恒溫:確保柱溫恒定,必要時(shí)配置恒溫箱來(lái)控制溫度。
  - 平衡柱子:至少用 10 倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱,使其達到穩定狀態(tài)。
  - 增加緩沖液濃度:使用大于 25mmol/L 的緩沖液,增強緩沖能力。
  - 沖洗柱子:每天用合適的溶劑沖洗柱子,去除污染物。
  - 穩定進(jìn)樣條件:保持流動(dòng)相組成的一致性,調節流速使其穩定。
  - 采用保護柱:在分析柱前連接保護柱,延長(cháng)分析柱的使用壽命。
  2. 保留時(shí)間縮短
  - 原因:
  - 流速增加:泵的輸出流量異常增大。
  - 樣品超載:進(jìn)樣量過(guò)大超出柱的承載能力。
  - 鍵合相流失:流動(dòng)相 pH 值不合適,導致固定相受損。
  - 流動(dòng)相組成變化:流動(dòng)相中各組分比例改變。
  - 溫度增加:柱溫過(guò)高,加速樣品在柱內的傳輸速度。
  - 解決方法:
  - 檢查泵并重新設定流速:檢修泵,確保其正常工作,調整到合適的流速。
  - 降低樣品量:減少進(jìn)樣體積或濃度,避免柱過(guò)載。
  - 控制流動(dòng)相 pH 值:將流動(dòng)相 pH 值保持在 3 - 7.5 之間,檢查柱的方向是否正確。
  - 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀:密封好流動(dòng)相容器,定期檢查和更換流動(dòng)相。
  - 柱恒溫:對柱子進(jìn)行恒溫控制,防止溫度過(guò)高。
  3. 保留時(shí)間延長(cháng)
  - 原因:
  - 流速下降:管路泄漏、泵密封圈磨損或泵內有氣泡。
  - 硅膠柱上活性點(diǎn)變化:長(cháng)期使用導致硅膠柱表面性質(zhì)改變。
  - 解決方法:
  - 檢查并修復管路泄漏:檢查管路連接處是否緊密,如有泄漏及時(shí)維修;更換磨損的泵密封圈;排除泵內的氣泡。
  - 改性硅膠柱:使用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱。
  4. 出現肩峰
  - 原因:
  - 樣品體積過(guò)大:進(jìn)樣量超過(guò)柱子的負荷能力。
  - 樣品溶劑過(guò)強:樣品溶劑的洗脫能力過(guò)強。
  - 柱塌陷或形成短路通道:柱子受到物理?yè)p傷或損壞。
  - 柱內燒結不銹鋼失效:燒結不銹鋼部件損壞。
  - 進(jìn)樣器損壞:進(jìn)樣器的密封件、針頭等部件出現問(wèn)題。
  - 解決方法:
  - 控制樣品體積:用流動(dòng)相配樣,使總的樣品體積小于第一峰的 15%。
  - 更換樣品溶劑:采用較弱的樣品溶劑,降低其洗脫能力。
  - 更換色譜柱:若柱塌陷或形成短路通道,需更換新柱子,并采用較弱腐蝕性條件。
  - 更換燒結不銹鋼并過(guò)濾樣品:更換燒結不銹鋼部件,加在線(xiàn)過(guò)濾器過(guò)濾樣品。
  - 更換進(jìn)樣器轉子:如進(jìn)樣器損壞,及時(shí)更換進(jìn)樣器轉子。
  5. 鬼峰
  - 原因:
  - 進(jìn)樣閥殘余峰:進(jìn)樣閥清洗不干凈。
  - 樣品中未知物:樣品中含有未被識別的雜質(zhì)或干擾物質(zhì)。
  - 柱未平衡:柱子在使用前未達到平衡狀態(tài)。
  - 水污染(反相):使用的水含有雜質(zhì)或受到污染。
  - 解決方法:
  - 清洗進(jìn)樣閥:每次使用后用強溶劑清洗進(jìn)樣閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗方法。
  - 處理樣品:對樣品進(jìn)行預處理,去除其中的未知物。
  - 重新平衡柱:用流動(dòng)相作樣品溶劑重新平衡柱,尤其是離子對色譜。
  - 檢查水質(zhì)量并使用 HPLC 級的水:確保使用的水純凈無(wú)污染。
  6. 基線(xiàn)噪聲
  - 原因:
  - 氣泡(尖銳峰):流動(dòng)相中溶解的氣體在檢測時(shí)產(chǎn)生信號。
  - 污染(隨機噪聲):柱子、流路或樣品被污染。
  - 檢測器燈連續噪聲:檢測器的氘燈老化或故障。
  - 電干擾(偶然噪聲):周?chē)碾姎庠O備產(chǎn)生的電磁干擾。
  - 檢測器中有氣泡:檢測器內部存在氣泡。
  - 解決方法:
  - 流動(dòng)相脫氣并加柱后背壓:對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理,并在柱子后端加背壓。
  - 清洗柱和凈化樣品:用合適的溶劑清洗柱子和流路,確保樣品純凈。
  - 更換氘燈:如檢測器燈連續噪聲,及時(shí)更換氘燈。
  - 采用穩壓電源并檢查干擾源:使用穩壓電源為儀器供電,檢查并消除干擾源,如遠離水浴等可能產(chǎn)生干擾的設備。
  - 流動(dòng)相脫氣并加柱后背壓:排除檢測器中的氣泡。
  7. 峰拖尾
  - 原因:
  - 柱超載:進(jìn)樣量過(guò)大,超過(guò)柱的分離能力。
  - 峰干擾:樣品中存在多種成分相互干擾。
  - 硅羥基作用:硅膠基質(zhì)的色譜柱表面硅羥基與樣品相互作用。
  - 死體積或柱外體積過(guò)大:系統的死體積和柱外體積過(guò)大。
  - 柱效下降:柱子使用時(shí)間過(guò)長(cháng),性能下降。
  - 解決方法:
  - 降低樣品量并增加柱直徑:減少進(jìn)樣量,或使用直徑更大的柱子以增加負載能力;采用較高容量的固定相。
  - 清潔樣品并調整流動(dòng)相:對樣品進(jìn)行預處理,去除干擾物質(zhì),優(yōu)化流動(dòng)相組成。
  - 加三乙胺并調整流動(dòng)相 pH 值:加入三乙胺等改性劑,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度,降低流動(dòng)相 pH 值,鈍化樣品。
  - 減小死體積和柱外體積:合理設計流路,連接點(diǎn)降至至低,采用細內徑的連接管,盡量減少死體積和柱外體積。
  - 用較低腐蝕條件并更換柱或采用保護柱:選擇腐蝕性較小的流動(dòng)相條件,如有必要,更換新的柱子或在分析柱前添加保護柱。
  8. 峰展寬
  - 原因:
  - 在進(jìn)樣閥中造成峰擴展:進(jìn)樣閥內有氣泡或死體積大。
  - 數據系統采樣速率太慢:數據采集系統的采樣頻率不足。
  - 檢測器時(shí)間常數過(guò)大:檢測器的響應時(shí)間設置不合理。
  - 流動(dòng)相粘度過(guò)高:流動(dòng)相的粘度較大,影響樣品的擴散速度。
  - 檢測池體積過(guò)大:檢測池的設計尺寸過(guò)大。
  - 保留時(shí)間過(guò)長(cháng):樣品在柱內的保留時(shí)間過(guò)長(cháng)。
  - 柱外體積過(guò)大:系統的柱外體積過(guò)大。
  - 樣品過(guò)載:進(jìn)樣的濃度和體積過(guò)大。
  - 解決方法:
  - 排出進(jìn)樣閥中的氣泡:進(jìn)樣前后注意排出氣泡,減少擴散。
  - 設定合適的采樣速率:確保數據系統的采樣速率足夠快,一般應每峰大于 10 點(diǎn)。
  - 調整檢測器時(shí)間常數:根據具體情況,將檢測器的時(shí)間常數設定為感興趣第一峰半寬的 10%。
  - 增加柱溫或更換流動(dòng)相:提高柱溫可以降低流動(dòng)相的粘度,或者選擇粘度更低的流動(dòng)相。
  - 使用小體積池或卸下熱交換器:如果檢測池體積過(guò)大,可以更換為小體積的檢測池,或者卸下熱交換器以減小檢測池體積。
  - 調整流動(dòng)相組成或梯度洗脫:通過(guò)改變流動(dòng)相的組成或采用梯度洗脫的方式,縮短保留時(shí)間。
  - 減小柱外體積:優(yōu)化流路設計,減小連接管的內徑和長(cháng)度,減少柱外體積。
  - 進(jìn)小濃度小體積樣品:控制樣品的濃度和進(jìn)樣量,避免樣品過(guò)載。
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